工業(yè)廢水氨氮分析方法

隨著國家對環(huán)境保護的日益重視及廢水排放標準的日益嚴苛，工業(yè)生產中產生的高氨氮廢水處理成為一大難題。氨氮含量是考查工業(yè)廢水是否合格排放的重要指標之一。在測定工業(yè)廢水中氨氮含量的過程中，有很多干擾因素影響測定結果的準確性。

試驗部分

1.1試驗原料

本次實驗中間使用的廢水采樣來源于某化工廠，該廢水由多種化合物組成。取樣之后，進行冷藏保存，確保污水成分不會因為保存因素發(fā)生反應。

1.2實驗原理

該實驗進行測定的方法為納氏試劑比色法，實驗原理為堿性溶液會跟氨發(fā)生反應，生成一種淡紅棕色化合物，這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關系，可以利用分光光度計來測量反應中間這種化合物顏色的變化，從而通過顏色變化的程度來計算出氨氮的含量.

1.3氨氮標準曲線制作

對于污水中間的氨氮含量進行測定之前，首先要制作標準曲線。制作標準曲線的實驗流程為：首先使用10組不同濃度的氨標準氨氮溶液，分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑；然后將制作的溶液進行混勻，然后放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進行反應；10min之后，將反應完成的溶液倒入比色皿，然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在制作標準坐標系的時候，將雙蒸水作為0坐標點，將溶液的氨濃度（μg）作為X軸，將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標軸，然后測量出相應的波長數據。將測量的數據點一一連接，就是暗淡溶液的標準坐標系。

1.4污水水樣處理

（1）從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。（2）實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液，讓后滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調節(jié)為10.5。（3）樣本溶液靜置1-2h，進行過濾（過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗）。（4）過濾溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中間滴加溴百里酚藍作為指示劑，然后進行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液，將溶液pH值調節(jié)為7左右。（5）樣品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）連接蒸餾裝置蒸餾，蒸餾溶液達到200mL停止蒸餾過程，使用蒸餾水定容至250mL。（7）樣品需要盡快使用，如需要保存可以將溶液pH調節(jié)小于2的酸性環(huán)境下，冷藏保存7d。

結果及分析

1.水樣存放時間的影響本次實驗采用的化工廠污水中間，由于含有有機物，該物質隨著存放時間的延長，可能會發(fā)生分解，影響到實驗結果的準確性，所以對于有關時間對于污水中間氨氮含量的影響情況進行測定。污水試樣按照1.4進行了蒸餾預處理之后，然后按照1.3步驟進行測定污水中進行實驗測定污水中間的氨氮含量.實驗結果如表1所示。

表1污水存放時間對水樣中氨氮測定結果的影響

水樣氨氮濃度分析表

1d2d3d4d5d6d7d

工業(yè)廢水33.6533.933.9533.8534.1234.5834.85

通過表1，我們看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時間發(fā)生變化的，所以為了保證采樣的準確定性，應該取樣之后就進行測量數據。

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